COD（化學(xué)需氧量）是指水體中能被氧化的物質(zhì)在規(guī)定條件下所消耗的氧化劑的量，通常以每升水消耗氧化劑的毫克數(shù)表示，是衡量水體污染程度的重要指標(biāo)。以下是COD的詳細(xì)檢測步驟及化驗實操介紹：

一、實驗準(zhǔn)備

試劑準(zhǔn)備：

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：作為氧化劑。

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于滴定。

鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（或其他標(biāo)準(zhǔn)溶液）：用于校準(zhǔn)和驗證。

硫酸汞：用于掩蔽水樣中的氯離子。

儀器準(zhǔn)備：

加熱裝置：如消解器或電熱板。

滴定管：用于準(zhǔn)確加入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回流裝置：如冷凝管。

離心機(jī)：用于分離水樣中的懸浮物和沉淀。

計量管：用于量取水樣和試劑。

比色皿、比色槽及COD測定儀：用于測定吸光度和計算COD值。

二、實驗步驟

取樣：

將待測水樣放入離心管中。

加入適量的硫酸汞，以掩蔽水樣中的氯離子。

進(jìn)行離心分離，去除懸浮物和沉淀。

加入試劑：

取上清液放入計量管中。

加入一定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

加熱氧化：

將裝有水樣和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的計量管放入加熱裝置中。

加熱到沸騰，并保持回流狀態(tài)一段時間（如2小時），使水樣中的物質(zhì)被充分氧化。

冷卻與測定：

將樣品冷卻到室溫。

如有需要，加入蒸餾水稀釋到適當(dāng)濃度。

加入試亞鐵靈指示劑或其他指示劑。

使用滴定管加入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色發(fā)生明顯變化（如由黃色轉(zhuǎn)為綠色，轉(zhuǎn)為紅褐色）。

計算COD值：

記錄滴定過程中消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

根據(jù)消耗的氧化劑量和校準(zhǔn)曲線計算水樣的COD值。

三、注意事項

實驗環(huán)境：實驗過程中應(yīng)避免水樣受到陽光直射和污染。

加熱條件：保證加熱溫度和時間的一致性，以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

水樣處理：對于高濃度的COD水樣，應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尯笤龠M(jìn)行實驗。

試劑選擇：選擇符合國家標(biāo)準(zhǔn)的試劑，并確保試劑的保質(zhì)期和存儲條件。

儀器校準(zhǔn)：定期對實驗儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，以確保其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

四、實驗結(jié)果與分析

數(shù)據(jù)記錄：詳細(xì)記錄實驗過程中的各項數(shù)據(jù)，包括取樣量、試劑加入量、滴定結(jié)果等。

數(shù)據(jù)分析：根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算水樣的COD值，并與國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，以評價水體的污染程度。

結(jié)果報告：撰寫實驗報告，詳細(xì)記錄實驗過程、數(shù)據(jù)和分析結(jié)果，并提出相應(yīng)的建議或措施。

COD的檢測步驟包括實驗準(zhǔn)備、取樣、加入試劑、加熱氧化、冷卻與測定以及計算COD值等步驟。在實驗過程中需要注意實驗環(huán)境、加熱條件、水樣處理以及試劑選擇和儀器校準(zhǔn)等方面的問題。通過詳細(xì)的實驗步驟和注意事項，可以準(zhǔn)確地測量水樣的COD值，為評價水體污染程度提供重要依據(jù)。